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毛细管色谱柱

时间:2019-05-21 08:18   作者:天谱分析仪器 点击: 次
 
第一讲:
毛细管色谱柱
氮磷检测器(NPD)
 
 
毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay发表的专利中,但是从那以后并没有被广泛使用,直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜,膜的厚度非常薄,固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。因此,将这种色谱柱称为涂壁空心柱(WCOT),在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。
 
石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料,因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管,便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度,但是,石英管的管壁很薄,在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。因此,在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层,可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。
 
在使用过程中若所需柱炉温度较高,可选用不锈钢包裹的石英柱。石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。大多数色谱柱需要进行硅烷化,即石英管表面的硅醇基(Si-OH)与一个硅烷试剂进
 
 
 
 
第二讲:气相色谱填充柱与毛细柱的比较
 
 
 
气相色谱填充柱通常用玻璃或不锈钢制成。填充柱由固定相涂层的二氧化硅颗粒(通常在30/40目到100/120目之间)填充而成,颗粒越小柱效率越高。典型的气相色谱填充柱长为2m-4m,内径在2mm到4mm之间。
 
由于涂壁空心毛细管柱是空心管,整个色谱柱的压力降(反向压力)非常低,因此长度可达到60 m以上,而这对于填充柱来说是不可能的。
 
毛细管气相色谱柱的液相薄膜很均匀,柱效率非常高,一般为每米3000-5000块塔板。填充柱的固定相膜较厚并且不均匀,柱效率很低,一般为每米1000-2000塔板。因此,毛细管色谱柱总塔板数远远高于填充柱。
 
由于涡流扩散也会造成填充柱的谱带展宽,涡流扩散是范德姆特方程中的术语,最终导致柱效率降低。当然,毛细管柱不是用颗粒材料填充而成,因此没有涡流扩散的影响,也不会造成谱带展宽,这种情况Golay在他改编的范第姆特方程中进行了阐述(可以参考高效液相色谱法理论知识的谱带展宽章节)。
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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